熔點儀使用前的準備工作:
1.硅油的灌入
用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml從溢出口注入,重復6次,共需注入60ml硅油,然后將溢油瓶套在溢出口上(如長期測量熔點低于90℃時,可用蒸餾水代替硅油)。
2.油浴管的更換
首先取下溢油瓶,然后卸下側板;
用手伸進儀器箱體內,一手托住油浴管,一手拉下彈簧,然后豎直向下再水平取出油浴管,取出油浴管時,須小心謹慎,以免玻璃破損。
把油管裝入儀器內,按上述方法相反次序進行。
熔點儀基本操作:
1)裝樣
1.將樣品置于瓷研缽內,輕輕研碎成盡可能細密的粉末,以得到均一的樣品。
2.取一支或數支清潔、干燥的熔點管,將其開口端插入樣品中,裝入樣品。
3.取一長約0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次,使熔點管內樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較,樣品的高度應該一致,以確保測量結果的一致性。
4.所測的是易分解或易脫水樣品,應將熔點管另一端熔封。
2)熔點測定
1.打開儀器電源開關,預熱10min后,設置起始溫度和升溫速率。
2.將熔點管插入樣品插座,保持3-5min后,按"升溫"鍵開始測定,儀器面板自動顯示熔化曲線。
3.根據熔化曲線,讀出初熔溫度和終熔溫度。
4.待爐溫下降到起始溫度后,重復測定,讀取算術平均值為測定結果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
3)關機
將熔點儀起始溫度設置為30℃,待儀器溫度達到設置溫度后,關閉熔點儀電源開關。