綜合熱分析儀是一種將熱重分析(TGA)和差示掃描量熱儀(DSC)相結合的儀器,它能同時記錄物質在加熱過程中重量的變化和熱效應,從而全面地分析材料的熱性能。
下面將詳細介紹綜合熱分析儀的使用規程:
1.使用前的準備
閱讀操作規程:在使用同步熱分析儀之前,認真閱讀操作規程,了解儀器的工作原理和操作步驟,確保測試的準確性和安全性。
檢查儀器狀態:對儀器進行全面的檢查,包括氣路、連接、氣瓶壓力以及恒溫水浴等,確保各項設備運轉正常且無漏水現象。建議使用去離子水或蒸餾水,保持液面不低于頂面2cm,并注意過濾器的清潔。
準備樣品:根據樣品的性質選擇合適的坩堝,通常推薦使用氧化鋁坩堝,并確保樣品的稱重準確,一般樣品重量在5-15mg之間,特殊樣品可根據熱效應大小適當調整樣品量。
2.綜合熱分析儀操作步驟
打開設備:依次開啟計算機、同步熱分析儀主機電源、恒溫水浴等設備。保證水浴溫度達到設定值,并穩定運行一段時間后,方可進行測試。
氣體控制:打開氣瓶總開關,調節減壓閥輸出旋鈕,將流量調到合適值。在軟件上設定保護氣與吹掃氣的流量,并打開氣體開關。
測量運行程序:在軟件中選擇文件菜單,打開所需的修正文件,并進入編程文件。輸入樣品名稱及重量,選擇相應的溫度校正和靈敏度校正文件。設定好溫度控制編程程序,包括升溫速率、測試的最高溫度等參數。
數據保存與測試:選擇數據文件保存路徑,輸入文件名,確認無誤后初始化氣體開關,開始測試。直至測試完成,系統會自動記錄數據。
3.測試完成后的操作
降溫與取出樣品:測試完成后,必須等待爐溫降至100℃以下,才可打開爐體取出樣品,避免高溫對操作者造成傷害。
儀器復位:確保將所有使用過的設備恢復到初始狀態,關閉氣體、軟件以及相關電源。