熔點儀是一種常用的測量儀器,是純度測定的重要方法,該儀器利用電子技術實現溫度程控,初熔和終熔數字顯示。
測定原理:
根據物理化學的定義,物質的熔點是指該物質由固態變為液態時的溫度。在有機化學領域中,熔點測定是辨認物質本性的基本手段,也是純度測定的重要方法之一。熔點是指物質在大氣壓力下固態與液態處于平衡時的溫度。固體物質熔點的測定通常是將晶體物質加熱到一定溫度時,晶體就開始由固態轉變為液態,測定此時的溫度就是該晶體物質的熔點。因此,熔點儀在化學工業、醫藥研究中據有重要地位,是生產藥物、香料、染料及其他有機晶體物質的儀器,也是實驗室常用的基礎儀器之一。
熔點測定方法:
1、通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度,設置的起始溫度應低于待測物質的熔點(不大于280℃)。
2、開啟電源形狀,通過觀察窗可以看到照明燈亮,硅油被電機攪拌,說明儀器已處于接通狀態,同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度,此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡,若要修改預置溫度,則重新輸入所需的預置溫度,按一下“置入”鍵即可。
3、儀器預熱20分鐘,將裝有待測物質的毛細管從插入口中內的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛細管進須小心謹慎,切勿折曲)。
4、根據需要選擇升溫速率,按下相應的鍵,左上方即有光亮指示,說明儀器已進入線性升溫工作狀態,四檔線性升溫速率鍵可隨時變換,對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
5、通過觀察窗觀毛細管內的樣品的熔化過程,出現初熔時,按下“按熔”鍵,初熔存貯指示燈亮,說明初熔已被貯存。出現終熔時,按下終熔鍵,顯示屏上的數字被保持不動,這個數值就是終熔值。
6、若要讀出初熔,按一下初熔讀出鍵,顯示屏上數字就是初熔值,但幾秒后,顯示屏上的數字又轉換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
7、謹慎取出測量完畢的毛細管。
8、如果要重復測同種樣品,那么按一下“置入”鍵,儀器自動進入起始溫度設定,等平衡后重復3-7的步驟即可。
9、如果要測其它物質的熔點,可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度,然后按一下“置入”鍵重復3-7的步驟即可。